對于新的
酸度計電極使用前應(yīng)預(yù)先在水或保護液(KCL溶液,)中浸泡24小時以上,以穩(wěn)定其不對稱電位和降低電阻,平時使用完后也浸泡在保護液中,以便下次使用時,可以很快平衡。
測量中的注意事項
1酸度計測量值有時不是一直不變的,根據(jù)溶液的性質(zhì)及受到空氣中CO2影響,也會有一個微小的變化,可以以一定時間內(nèi)數(shù)值穩(wěn)定作為測試結(jié)果,比如30s,或者重復(fù)兩次結(jié)果相近取平均;
2測定某溶液之后,要認真沖洗,并吸干水珠,再測定下一個樣品;
3測試溶液時可稍微攪拌,但速度不宜過快,否則易產(chǎn)生氣泡附在電極上,造成讀數(shù)不穩(wěn);
4當(dāng)測量值變化較大及反應(yīng)很慢時,可能是玻璃電極被污染或玻璃電極保護不當(dāng)導(dǎo)致干燥;
5對于被污染的玻璃電極,這時需要根據(jù)污染物的性質(zhì),選用適當(dāng)溶液清洗。如有機油脂類物要用CCL4或丙酮清洗干凈,之后需用0.1mol/L稀鹽酸沖洗浸泡1小時,再用蒸餾水沖洗浸泡平衡一晝夜再使用。對于干燥的電極需要用保護液浸泡,之后進行校正。
酸度計的校準校正方法
一、校準酸度計所用工具和原料
標(biāo)準緩沖液(應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準緩沖液),目前,標(biāo)準溶液有7種,在我國一般使用以下3種溶液:(pH值在25℃時)
1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)pH=4.003;0.05M
2)混合磷酸鹽(Na2HPO4)磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液pH=6.864;0.025M
3)硼砂(Na2B4O7·l0H2O)pH=9.182;0.01M
這三種標(biāo)準緩沖液的配置方法如下:
1)pH=4,鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準緩沖液:
精密稱取在115±5℃干燥2——3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
2)pH=7,磷酸鹽標(biāo)準緩沖液(pH=7.4):
精密稱取在115±5℃干燥2——3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000mL。
另補充:
磷酸鹽標(biāo)準緩沖液(pH6.8)精密稱取在115±5℃干燥2——3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
3)pH=9,硼砂標(biāo)準緩沖液:
精密稱取硼砂[Na2B4O7·l0H2O]3.80g(注意:避免風(fēng)化),加水使溶解并稀釋至1000mL,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
二、校準酸度計的步驟和方法
1.實驗室使用的酸度計校準:
常用的實驗室酸度計儀器校正時,要把儀器的斜率調(diào)到較大,并撥開電極上部的橡膠塞,使小孔露出,否則在進行校正時,會產(chǎn)生負壓,導(dǎo)致溶液不能正常進行離子交換,會使測量數(shù)據(jù)不準確。
將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來,用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi),等待15min以上,然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86pH,這是先給儀器定基準點。定好基準點后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出,用蒸餾水洗凈電極,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),等待3min左右,使混合磷酸溶液的殘留部分溶解。
2.稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干,然后,將電極放進裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,等待15min以上,觀察儀器顯示是否為4.00或9.18pH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,使儀器顯示為4.00或9.18pH,這就是常用的二點校正。如果需要三點校正,就將另外一種溶液,按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計的校正方法。
3.校正完,后塞回橡膠塞,如果暫時不使用,記住要在裝電極的保護套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤,這樣可以延長電極的壽命和降低電極的不對稱電位。電極有使用期限且屬于易碎品,因此,各個實驗室需經(jīng)常更換電極,不要以為使用中電極沒壞就不換。
4.復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點標(biāo)定時,定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理?;罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3——5s左右,取出用蒸餾水進行沖洗干凈;然后在0.1mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行標(biāo)定。對于非封閉復(fù)合型電極,里而的溶液如果<1/3,需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果,氟化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氟化鉀溶液甩掉,并檢查溶液是否有氣泡,如有氣泡就要輕彈電極,把氣泡*趕出,以免造成測量數(shù)據(jù)不準確。
5.筆式酸度計的校準方法:將測試筆電極浸入pH值為6.86(25℃下)的混合磷酸鹽標(biāo)準緩沖液中,并輕輕搖動;用小螺絲刀調(diào)整校正電位器直到顯示值與標(biāo)準緩沖溶液在環(huán)境溫度下的pH值相符;電極插入pH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或pH9.18的硼砂標(biāo)準緩沖溶液中;顯示值與緩沖溶液的pH值相比應(yīng)在誤差允許范圍內(nèi)。
三、pH校準常見注意事
實驗室的需要校正次數(shù)多一點,因為要經(jīng)常做實驗,測得溶液又不同。校準方式目前一般分為一、兩點校準,三點校準,校準次數(shù)越多,準確度就越高,酸度計測量就越準確。
測定前校準儀器時,應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準緩沖液。在測定時用標(biāo)準緩沖液校正儀器后,應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準緩沖液核對一次,誤差不應(yīng)超過±0.1。每次更換標(biāo)準緩沖液或供試液前,應(yīng)用水充分洗滌酸度計的電極,然后將水吸盡,也可用所換的標(biāo)準緩沖液或供試液洗滌。
校正pH探頭,用兩種緩沖溶液就夠了。如果待測樣品偏酸性,請中pH為4和7的緩沖溶液校正探頭,如果待測樣品偏堿性,請用pH為7和10的緩沖液來校正。緩沖溶液有粉末狀的沖劑和溶液成品出售。沖劑具有保存時間長、經(jīng)濟的優(yōu)點,但就是不方便。溶液成品使用方便,但是,開蓋后易變質(zhì)。您可以把溶液成品用小燒杯分裝開來使用。
如果您使用粉狀沖劑,校正前請用50ml去離子水配成緩沖液。緩沖溶液用于校正后就應(yīng)該倒掉。因此緩沖液成品應(yīng)分裝開來使用。千萬不能把使用過的緩沖液倒回溶液瓶里。在測定高pH值的供試品時,應(yīng)注意堿誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。
酸度計對弱緩沖液的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準緩沖液校正儀器后測定供試液,并重取供試液再測,直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05為止;然后再用硼砂標(biāo)準緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。配制標(biāo)準緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水,其pH值應(yīng)為5.5——7.0。標(biāo)準緩沖液一般可保存2——3個月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。